Comment dater les ossements par le Carbone 14 ?
Les ossements sont, avec le charbon de bois et la céramique, les matériaux les plus couramment mis au jour lors de fouilles archéologiques. Ils sont parfaitement appropriés à la datation radiocarbone par spectrométrie de masse (AMS).
Pourquoi le C14 pour la datation des ossements ?
La datation carbone 14, ou radiocarbone, est la méthode de datation la plus connue du grand public, mais elle est surtout la technique la plus pertinente pour dater les matériaux organiques, et en particulier les ossements. La datation carbone 14 a été mise au point dans les années 1940 et elle est basée, comme la plupart des méthodes de datation, sur la radioactivité.
La quantité de carbone est stable pour les êtres vivants, car d’un côté le carbone 14 se désintègre, mais d’un autre côté, il est réintégré par la respiration ou la photosynthèse. C’est pourquoi la datation C14 va dater la mort de l’individu ou du végétal et la quantité restante de C14 permettra d’évaluer la date de la mort.
Extraction du collagène et datation
Les os sont de très bons repères chronologiques dans une fouille archéologique, car ils sont étroitement liés à la stratigraphie dans laquelle ils se trouvent. Un ossement est composé d’une partie minérale, la bioapatite, et d’une partie organique, le collagène. C’est le collagène qui est la fraction la plus appropriée et normalement utilisée pour la datation au radiocarbone.
L’étape préalable à la datation sera donc l’extraction du collagène. Dans ce but, ils sont traités à l’acide chlorhydrique (HCl, 1 M) à froid pendant 24 h, afin d’éliminer toutes contaminations de surface et de détériorer partiellement la partie minérale de l’os, rendant ainsi l’extraction du collagène plus efficace. Les échantillons sont ensuite traités à l’hydroxyde de sodium (0,1 M) à température ambiante et une nouvelle fois traités à l’acide chlorhydrique à froid, pour éviter l’absorption du dioxyde de carbone atmosphérique. Après avoir été lavés à l’eau déminéralisée, les échantillons sont portés à ébullition pour dissoudre, puis récupérer le collagène.
Le collagène ainsi extrait subi une combustion à 920°C et est transformé en gaz. Durant cette étape, une première vérification du rapport C/N est effectuée à l’aide d’un analyseur élémentaire (Elementar Vario ISOTOPE Select). Cette étape est primordiale, car elle constitue un contrôle qualité.
En effet, la valeur du rapport C/N entre 2,9 et 3,6 indique que le calogène est bien conservé et qu’il fournira une datation fiable. Si le rapport C/N est en dehors de cet intervalle, la datation C14 du collagène ne sera pas réalisée. Il faudra dans ce cas utiliser la partie minérale de l’os et dater la bioapatite.
Ensuite, l’analyse des isotopes stables du carbone et de l’azote sera réalisée par IRMS. Ces valeurs donneront des informations sur le régime alimentaire des individus. Parallèlement, le dioxyde de carbone de la combustion est séparé des autres résidus à l’aide d’un piège zéolite. Puis, ce dioxyde de carbone est transformé en graphite à l’aide d’un système automatisé (AGE 3, Ion Plus) par catalyse.
Datation C14 et calibration
Afin de valider nos protocoles analytiques, il est indispensable de vérifier au préalable la précision de nos mesures, ainsi que leur reproductibilité. Pour cela, nous analysons des standards internationaux dont les valeurs sont connues et reconnues. Ces valeurs nous permettent d’évaluer nos incertitudes, environ 0,5 pMC, et 0,1à 0.2‰ pour δ¹³C et δ¹5N. La vérification en temps réel des valeurs mesurées pour les standards permet d’identifier et de résoudre les éventuels problèmes liés à une pollution, à la graphitisation et aux mesures.
Enfin, les différents isotopes du carbone sont séparés par spectrométrie de masse avec un accélérateur (AMS). Puis, la concentration en 14C est déterminée en comparant simultanément les mesures de 14C, 13C et 12C avec celles contenues dans des standards internationaux (acide oxalique, CO2 standard, charbon). L’âge carbone 14 conventionnel a été calculé selon la méthode décrite par Stuiver et Polach. Il prend en compte la correction du fractionnement isotopique.
La calibration des résultats est réalisée en utilisant le logiciel OxCal v4.4. La mesure effectuée est exprimée de deux différentes manières : part of Modern Carbon (ou pMC) et âge conventionnel. L’âge conventionnel est exprimé en années avant 1950 (BP signifiant before present ou avant 1950), qui est l’année de référence. L’âge est exprimé à un écart-type. Les intervalles de datation reflètent une distribution à deux sigmas, c’est-à-dire 95,4 % de l’ensemble des solutions. L’événement daté peut se retrouver dans n’importe quel intervalle, sans tenir compte de la distribution de probabilité, donnée à titre indicatif.