La datation TL/OSL une méthode utilisée en archéologie par les laboratoires CIRAM

Nous connaissons les contraintes de temps auxquelles les archéologues sont soumis, c’est pourquoi nous proposons des délais de rendus standards de 3 mois pour la TL (suivant la charge de production du laboratoire) et nous tentons de réduire au maximum les délais pour l’OSL. Les méthodes de datation par luminescence sont moins connues que le carbone 14 et leur utilisation demeurent limitée en archéologie historique. Elles désignent principalement la datation par thermoluminescence (TL) et par luminescence optiquement stimulée (OSL).

La datation TL, pour dater la dernière chauffe des matériaux

La TL (thermoluminescence) permet de dater la dernière chauffe du matériau que ce soit de l’argile ou des pierres de foyers (quartzite, silex, grès…). Cette méthode est fréquemment utilisée pour la préhistoire, où les vestiges d’autre nature sont moins abondants.

Toutefois, des applications ont été testées sur des matériaux plus connectés à des problématiques historiques comme les terres cuites architecturales par exemple. Une des utilisations les plus fréquentes réside dans la datation de fours, ou la TL est l’une des méthodes les plus adaptées avec l’archéomagnétisme.

Une étude complémentaire grâce à la datation OSL

En complément de la datation par thermoluminescence, l’OSL offre des perspectives complémentaires. En effet, cette méthode permet de dater la dernière exposition d’un matériau à la lumière. On imagine sans mal l’intérêt que peut représenter la datation d’une séquence stratigraphique sur un site. De nombreuses applications ont été développées pour répondre à des problématiques associées à l’archéologie des périodes historiques et protohistoriques. Par exemple, l’OSL est utilisée pour la datation de la couche d’installation d’un mégalithe, le scellement d’un mortier dans une maçonnerie…

La portée chronologique de ces méthodes s’étend de quelques centaines au million d’années, cela permet une utilisation très large, sur tout type de site archéologique.

Les principes fondamentaux de la datation par luminescence

Les méthodes de datation par luminescence reposent sur des bases communes. Elles s’appuient sur la capacité des minéraux  (quartz et feldspaths principalement) à enregistrer la radioactivité ambiante au fil du temps. La radioactivité absorbée provient du niveau terrestre, essentiellement de la désintégration de trois radioéléments :

• Le potassium (K) ;
• Les séries de l’uranium (U) ;
• Le thorium (Th).

L’émission de particules (alpha et bêta) et le rayonnement gamma de ces trois éléments se fait de manière régulière dans le temps et constitue ce que l’on appelle le débit de dose. Cette dose annuelle (I) est complétée par les effets du rayonnement cosmique, variable suivant la profondeur d’enfouissement, l’altitude et la latitude. La quantité de radioactivité absorbée au moment de la mesure est appelée dose archéologique (Qnat) ou dose équivalent (De).

C’est le rapport de ces deux grandeurs (Qnat et I) qui donne l’âge entre le dernier chauffage de l’objet et son étude en laboratoire :

Lors de la mesure en laboratoire, les cristaux étudiés émettent de la lumière (ou luminescence). La quantité de luminescence émise est proportionnelle à la quantité de radiations absorbées par le prélèvement depuis son dernier chauffage. En ce qui concerne l’OSL, la stimulation thermique est remplacée par une stimulation optique. Nos scientifiques en laboratoire mesurent les émissions de luminescence en éclairant les cristaux.

Du terrain au laboratoire : mise en œuvre des analyses par les laboratoires CIRAM

Comme expliqué précédemment, il est important de mesurer deux grandeurs pour obtenir une datation par luminescence : la dose archéologique et la dose annuelle. Pour ce faire, plusieurs étapes sont nécessaires et l’on commence, dans le meilleur des cas, sur le terrain.

Procédure opérationnelle sur le terrain, un prélèvement minutieux pour des résultats précis

Lors de l’opération de fouilles, plusieurs prélèvements et mesures sont nécessaires. Il est important de prélever ce que l’on veut dater : sédiment d’une séquence stratigraphique, sole de foyer, silex chauffés… le prélèvement de masse est conséquent, environ 1kg.

Ensuite, pour pouvoir calculer la dose annuelle, deux alternatives sont possibles :

• Soit les mesures de rayonnement gamma et cosmique peuvent être effectuées au point de prélèvement grâce à une sonde gammamétrique ;
• Soit l’environnement radioactif peut être « reconstruit » en laboratoire, à partir de sédiments collectés dans un rayon de 30 cm autour du prélèvement.

Il faut également que la profondeur d’enfouissement du prélèvement soit disponible pour faire les calculs de dosimétrie de la manière la plus exacte possible.

Procédure opérationnelle en laboratoire

En premier lieu il s’agit de choisir (si cela est possible) le matériau sur lequel se fera l’expérimentation. Il convient de déterminer l’abondance et la granulométrie des espèces cristallines utilisées (principalement le quartz et le feldspath), afin de choisir quel protocole utiliser.

En fonction de cette détermination, les scientifiques de CIRAM choisissent soit la technique des grandes inclusions de quartz, soit la technique des petites inclusions polyminérales. Ce choix conditionne les étapes de préparation du matériau, dont la durée peut varier de quelques jours à quelques semaines.

Les mesures de thermoluminescence comportent trois étapes pour une datation optimale (mesure de Qnat et I) :

• La mesure de la luminescence naturelle, Q nat, avec ajout de doses d’irradiations contrôlées en laboratoire, également appelée première lecture ;
• La mesure de la composition radiochimique du sédiment par spectrométrie gamma à bas bruit de fond ;
• La détermination de la dose d’irradiation annuelle, I, par reconstruction a posteriori.

Une fois la procédure opérationnelle terminée, nos scientifiques traitent et interprètent les résultats.

Traitement des résultats de la TL et de l’OSL

La TL et l’OSL permettent d’obtenir des datations indépendantes de toute référence externe. Les seuls facteurs influant sur l’incertitude sont intrinsèques aux mesures et à la qualité du prélèvement initial. Dans le cas de la TL, l’incertitude optimale peut descendre jusqu’à 5% et à 3.5% pour l’OSL. Qu’elles soient utilisées seules ou en complémentarité avec d’autres méthodes, les datations par luminescence, en dépit de leur grande précision, ne permettent pas toujours de discriminer finement deux faits archéologiques distincts.

Dans ce contexte, le recours aux méthodes de traitement statistique semble particulièrement indiqué.

Celles-ci permettent :

• De proposer un phasage chronologique plus précis de l’enchaînement des structures archéologiques,
• De proposer des datations moyennes par phases aux incertitudes réduites,
• Mais également d’affiner chacune des datations individuelles.

Pour optimiser ces traitements, les relations stratigraphiques constatées sur le terrain sont primordiales. En effet, si deux datations présentent des recouvrements partiels et qu’elles appartiennent à des unités stratigraphiques associées par une relation d’antériorité/postériorité, on considère ces recouvrements comme impossibles.

Le modèle chronologique repose sur l’utilisation de statistiques bayésiennes et les fonctions d’ajustement des probabilités des dates sont déterminées par simulation Monte-Carlo.

Une activité d’analyse efficace et une synthèse critique complète avec CIRAM

La formation universitaire de l’équipe analytique, dédiée à l’analyse physique et chimique des matériaux archéologiques et en particulier à la datation par luminescence fournit une base solide aux expérimentations. Par ailleurs, la détention d’équipement de mesure de la TL et l’OSL garantit l’autonomie technologique de CIRAM qui, associée à sa forte réactivité et sa grande disponibilité, permet d’obtenir des datations TL dans un délai de 3 mois, en fonction de la charge de production du laboratoire.

CIRAM a par ailleurs développé un partenariat scientifique avec un centre d’étude nucléaire (Université et CNRS), pour les analyses de composition radiochimique des matériaux. Au-delà de la simple obtention de dates, CIRAM s’engage à fournir une synthèse critique complète des résultats et à en proposer la meilleure exploitation archéologique possible.