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Test de thermoluminescence (test TL) sur les terres cuites – CIRAM

vendredi 9 février 2024

Le test de thermoluminescence (test TL) est, avec la datation carbone 14, l’une des spécialités de CIRAM. Cette technique permet de dater le dernier chauffage d’un objet, mais plus précisément de détecter les objets authentiques des faux ou copies modernes.

Protocoles, mesures ou encore interprétation des résultats, découvrez le test de thermoluminescence effectué par les laboratoires CIRAM.

Le test de thermoluminescence en laboratoire

Si la datation des matériaux constitue le moyen le plus efficace d’obtenir un marqueur chronologique pour authentifier un objet d’art, il est important de faire la différence entre l’évènement qui est daté et l’évènement que l’on cherche à dater. Ainsi, dater un matériau n’est pas la même chose que dater son utilisation par l’Homme.

Nos scientifiques utilisent la datation carbone 14 pour les matériaux organiques, mais nous utilisons également d’autres méthodes de datation pour les matériaux inorganiques. Pour les objets chauffés, CIRAM utilise la thermoluminescence qui fonctionne sur les céramiques, la porcelaine et toutes les terres cuites en générale, avec une portée chronologique d’environ 300 000 ans.

Attention, les matériaux tels que la pierre, le métal, le verre ou encore les pigments, ne sont pas datables. Les laboratoires CIRAM utiliseront des alternatives analytiques (microscope électronique, analyse chimique…) pour les authentifier.

Le phénomène de luminescence

EN 1664, Boyle a signalé le phénomène de luminescence stimulé par un apport de chaleur ou thermoluminescence (TL). Mais ses propriétés physiques ne sont étudiées que dans les années 1930 grâce à la mise au point des tubes photomultiplicateurs. Dans les années 1950, les potentialités de la thermoluminescence ont été explorées dans le cadre de la datation des matériaux archéologiques, particulièrement pour la céramique. Mais l’application de la TL à la datation n’a abouti que vers les milieux des années 60 en Angleterre. Il faut attendre 1967 pour voir les premiers travaux de datation par TL en France.

Le principe de la thermoluminescence

La TL repose sur l’étude de la radioactivité naturelle et la capacité des cristaux contenus dans une terre cuite à accumuler les effets de cette irradiation. Cette énergie (appelée aussi dose d’irradiation) est proportionnelle au temps pendant lequel les cristaux sont soumis à cette irradiation. En d’autres termes, la TL correspond à l’émission de lumière (phénomène de luminescence) provoquée par un apport d’énergie sous forme thermique (thermo). À noter que l’intensité de cette luminescence est proportionnelle à l’énergie absorbée par le cristal, donc proportionnel au temps.

Les tests de TL permettent de déterminer la dose d’irradiation naturelle (QNat) reçue depuis un instant zéro (c’est-à-dire le dernier chauffage du matériau). Pour effectuer une réelle datation TL, il est nécessaire de mesurer deux valeurs :

  • QNat : dose d’irradiation réelle ;
  • I : dose d’irradiation annuelle.

L’étude par TL d’objets hors contexte d’enfouissement ne permet pas de réaliser une réelle datation. Cependant, la mesure de QNat va évaluer l’ancienneté et apporter une information objective sur l’authenticité ou non de l’objet étudié. Pour cela, on considèrera une dose d’irradiation annuelle entre 3 et 6 mGy/an, qui correspond à la grande majorité des cas rencontrés. Ce manque de mesure de la dose annuelle induit que la précision relative des tests d’ancienneté par thermoluminescence est de l’ordre de 20 à 30 % de l’âge estimé.

Distinction entre faux et objet authentique

Grâce à l’examen des courbes de thermoluminescence, il est possible de faire la distinction entre faux moderne et objet authentique.

Contrairement au carbone 14, il est impossible de déceler un hiatus important entre l’événement daté et l’événement que l’on cherche à dater. Puisque la cuisson de la terre cuite est le dernier acte anthropique enregistré par le matériau. La pertinence du résultat au regard de la problématique posée ne laisse pas de place au doute.

Le test de thermoluminescence

Le test par TL est relativement simple à réaliser, cependant la diversité des matériaux rend complexe l’adaptation des protocoles de mesure et l’interprétation des résultats. Par exemple, les porcelaines sont problématiques en TL parce que leur mode de fabrication implique une cuisson à haute température qui entraîne l’amorphisation totale ou partielle du matériau. Par conséquent, les propriétés physiques qui conditionne le fonctionnement de la TL sont altérées, voire détruites. Dans ce cas, les résultats de la TL classique seront inexploitables et nous utiliserons alors la « prédose », une technique alternative.

L’évolution des méthodes des faussaires, en lien avec leur compréhension croissante des techniques analytiques que nous utilisons, rend de plus en plus nécessaire le recours à la TL pour détecter des faux.

Nous verrons dans un prochain article que l’on doit associer les tests de thermoluminescence à d’autres techniques d’investigation pour déceler ce que l’on appelle les « nouveaux faux », mieux réussis.

La quête d’authenticité pour les objets en terre cuite 

Données factuelles issues de l’analyse physico-chimique, corrélation avec le savoir accumulé sur l’évolution des formes et des techniques permettent de nourrir la quête d’authenticité.

Pour déposer un diagnostic précis, nos scientifiques proposent toujours une conjonction d’un faisceau d’indices tout en étant conscients des limites de chacune des approches. Si la certitude est l’objectif absolu de l’authentification, elle n’est que rarement atteignable. Cependant, la détection d’un faux sera toujours plus évidente que la certitude d’un objet authentique. Mais grâce à notre expertise et notre savoir-faire, le résultat restera toujours fiable, objectif et pertinent.